Techniklexikon

NMR-Spektrometer

Laboratoriumsmethoden und -geräte, Gerät zur Durchführung von NMR-Experimenten. Wesentliche Komponenten eines NMR-Spektrometers sind in jedem Fall

-    ein Magnet zur Niveauaufspaltung durch den Zeeman-Effekt; je nach Feldstärke und beabsichtigtem Probenvolumen kommen hierfür Permanentmagneten (bis ca. 1 T), klassische Elektromagneten (bis ca. 2 T) oder supraleitende Magneten in Betracht. Um eine hinreichende spektrale Auflösung zu gewährleisten, müssen die Magnetfelder über das beabsichtigte Probenvolumen hinweg extrem homogen sein (ca. 0,01 ppm / cm für chemische Routine-Anwendungen);

-    ein Radiofrequenzsynthesizer zur Bereitstellung der resonanten Radiofrequenzfelder;

-    eine Spule zur Einkopplung der Radiowellen in die Probe;

-    eine Verstärkerelektronik zum Nachweis der Resonanzsignale.

Der weitaus grösste Teil der NMR-Spektrometer arbeitet nach dem Impulsverfahren, bei dem die Antwort der Kernmagnetisierung auf einen intensiven, spektral relativ breiten, kurzen Hochfrequenzimpuls detektiert wird (freier Induktionszerfall, siehe Abb.). In alten Geräten und für einige Sonderanwendungen (z.B. an ferromagnetische Substanzen) ist auch noch das cw-Verfahren (continous wave) gebräuchlich, bei dem Veränderungen der Güte des Resonanzschwingkreises beim langsamen Durchfahren der Resonanzbedingungen registriert werden.

Für NMR-Messungen an Festkörpern verwendet man häufig in der Puls-NMR eine zusätzliche Vorrichtung zur schnellen Rotation der Probe um den sog. magischen Winkel (MAS).

Für Bildgebungszwecke (Kernspintomographie) und für dynamische NMR-Untersuchungen (NMR-Relaxation, NMR-Bewegungs- und Diffusionseffekte) wird praktisch ausschliesslich mit Puls-NMR-Spektrometern gearbeitet. Soweit keine spektrale oder örtliche Auflösung der Signale notwendig ist, reicht eine geringere Homogenität des Magnetfelds (ca. 1 ppm / cm) aus.

Eine wichtige praktische Anforderung bei der Konstruktion von Komponenten für NMR-Spektrometer ist die Vermeidung von ferromagnetischen Materialien im Bereich des Magnetfelds und von leitfähigen Materialien innerhalb der Hochfrequenzspulen. Daneben müssen die benutzten Materialien auch so ausgewählt werden, dass es keine störenden (Kern)resonanzsignale aus den im Probenbereich befindlichen Materialien gibt.

NMR-Spektrometer: Freier Induktionszerfall (FID, oben) und nach Fourier-Transformation resultierendes Spektrum (unten) in der Puls-NMR-Spektroskopie.