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Röntgenspektralanalyse

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Autor:
Hans-Peter Ahlsen

Festkörperphysik, Untersuchung der Energiedispersion und Wellenlängendispersion zur Analyse von Röntgenspektren. In der Röntgenspektrometrie ist die Erzeugung von charakteristischer Röntgenstrahlung die häufigste Anwendung (Röntgenfluoreszenzanalyse). Als Strahlungsquelle wird eine Röntgenröhre benutzt.

Bei der Analyse der Energiedispersion tritt die emittierte Strahlung in einen energiesensitiven Detektor ein, z.B. einen Si-solid state Detektor. Um das elektronische Rauschen gering zu halten, werden die Detektoren bei der Temperatur des flüssigen Stickstoffs betrieben (kryogene Gase). So wird eine Energieauflösung von ca. 150 eV möglich. Das genügt im allgemeinen, um die Ka- und Kb-Linien eines Elementes zu unterscheiden, aber nicht, um die Kb-Linie eines Elementes von der Ka-Linie des nächst schwereren Elementes aufzulösen. Trotz dieser Einschränkung wird die Methode oft verwendet, da sich mit ihr alle charakteristischen Linien gleichzeitig aufnehmen lassen. Ein weiterer Vorteil ist der feste Winkel am Detektor, der ca. 10-100mal grösser ist als der des Kristalls in der Längendispersionsmethode und somit eine proportional schwächere primäre Strahlungsquelle erlaubt. Es lassen sich so auch Protonen oder radioaktive Isotope als Strahlungsquelle verwenden.

Bei der Analyse der Wellenlängendispersion werden meistens Chrom- oder Wolfram-Röntgenröhren mit 2-3 kW Leistung verwandt. Die von der Probe emittierte Strahlung wird parallel gerichtet und dann an einem Analysatorkristall gebeugt (Röntgenstreuung). Durch das Braggsche Reflexionsgesetz ist der Beugungswinkel für bestimmte interatomare Abstände d im Kristall mit der Wellenlänge in Relation gesetzt. Mit steigender Ordnungszahl Z fällt diese charakteristische Wellenlänge ab. Einschränkende Bedingung ist, dass die 2d-Abstände im Kristall grösser als die Wellenlänge bleiben müssen, die gestreut werden soll. Für Elemente mit Z > 20 wird meist ein LiF-Kristall verwendet. Darunter werden verschiedene andere Kristalle benutzt, und mit Spezialtechniken kann der erfassbare Bereich bis auf Z = 5 ausgedehnt werden.

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