Techniklexikon

Pulvermethoden

Festkörperphysik, Methoden zur Untersuchung von feinkristallinem Material (Kristallpulver) mit Hilfe der Beugung von Röntgenstrahlen (Röntgenbeugung), der Elektronen- oder Neutronenbewegung. Anwendungsgebiete sind z.B. die Identifizierung von kristallinen Substanzen, die Bestimmung der Gitterkonstante, die Phasenanalyse, die Untersuchung von Gitterfehlern und Teilchengrössen und die Bestimmung der Atomanordnung in einfachen Strukturen (Kristallstrukturanalyse).

Bei den besonders bedeutenden röntgenographischen Verfahren wird monochromatische Strahlung an polykristallinem Material gebeugt und alle auf Grund des Braggschen Reflexionsgesetzes möglichen Interferenzmaxima gleichzeitig erzeugt.

Das einfachste und am weitesten verbreitete nicht-fokussierende Röntgenverfahren ist die Debye-Scherrer-Methode (siehe Abb.). In der Debye-Scherrer-Kamera ist die pulverförmige Substanz in Kapillarröhrchen oder auf Glasfäden in der Mitte des zylindrischen Filmhalters angebracht. Die Probe kann um die Zylinderachse gedreht werden. Die Glanzwinkel Q erhält man aus dem Abstand r der Pulverlinien gemäss , (R: Radius des Films). Ein Nachteil der nicht-fokussierenden Pulvermethoden besteht darin, dass von verschiedenen Teilen des Präparats unter dem gleichen Glanzwinkel Q reflektierte Strahlen an verschiedenen Stellen detektiert werden, so dass verhältnismässig breite Interferenzlinien entstehen, die um so breiter sind, je ausgedehnter das Präparat ist. Dieser Effekt wird bei den fokussierenden Verfahren durch eine geometrische Anordnung verhindert, bei der unter gleichem Glanzwinkel Q von verschiedenen Teilen einer Ebene des Präparates reflektierte Strahlen jeweils auf einen Punkt fokussiert werden. Daraus resultiert ein grösseres Auflösungsvermögen.

Pulvermethoden: Prinzip der Debye-Scherrer-Methode: Debye-Scherrer-Kamera mit pulverförmiger Probe in der Mitte des drehbaren zylindrischen Filmhalters (oben und Mitte); normale Aufnahme (unten).